溶胶―凝胶法制备锂陶瓷电解质

溶胶—凝胶法通常是将金属盐均匀分散在分子载体中并通过加热蒸发实现从溶液一溶胶一凝胶的转化，然后经干燥、压片、烧结、自然冷却得到目标产物[_202。在溶胶—凝胶过程中溶液的pH值、反应温度、反应浓度以及溶剂种类等因素对产物的性质影响最为显著。具有较高室温离子电导率的Li0.33La0.55TiO3便可通过溶胶—凝胶法制备，首先将一定配比的LiNOd、La(N03)s和TiCl4(C1-通过AgN03滴定并过滤而除去)的水溶液与丙烯乙二醇混合制成溶胶，然后于160~170~C加热l~3h使丙烯L--醇完全蒸发，剩余粉末在600~C热处理后压片并烧结，SEM图显示所得陶瓷粉末的晶粒比用传统高温固相合成法制得的产品小得多。陈汝芬等通过溶胶—凝胶过程制得导锂陶瓷Li4Si04—Y203，他们首先加热溶解Li2C03和Y203于硝酸中，然后加入一定量的Si(OC2H5)q和适量无水乙醇(作共溶剂)，用氨水调节pH＝8后，先在80~C回流5h、60~C老化3h，然后在120~C干燥20h得到干凝胶，并将此干凝胶于700~C热处理得超细粉末，再进行压片烧结，电性能测试结果显示所得陶瓷具有较高的电导率，且致密度高。锂化BP04的标准合成法也属溶胶—凝胶过程，Kelder等将含等物质的量的H：B03和NH4H2P04的水溶液混合后，加入一定量的LiOH．H20，对所得胶状物进行一系列热处理，先从室温以2~C／min的速率升温至110~C并恒温2h，再以4~C／min的速率升温至500~C并恒温6h，然后随炉冷却至室温制得白色泡沫状产物，将其粉末化后进行SEM分析和交流阻抗测定，发现所得产物为具有亚微粒子结构的超好烧结物，室温离子电导率为2X10-6S／cm。
使用溶胶—凝胶法制备锂导电陶瓷过程中合成温度低，不易出现杂相，制得的产品形貌均匀，纯度高，并且粒径小，致密度高，可有效降低或消除晶界电阻，已成为一种最为常用的纳米活性材料的制备方法，但原材料一般要用到有机盐或有机溶剂，成本高且造成污染。