喷雾/冷冻干燥法及微波诱导合成法制备锂陶瓷电解质
喷雾干燥法一般是在喷雾干燥塔内利用雾化器将料液分散为细小的雾滴,并在热干燥介质中交换热量使溶剂迅速蒸发形成干燥粉料,操作简单,且所得产品颗粒细,均匀性好,活性大,但存在热破坏[2叫。冷冻干燥法是将分散的液滴喷人液氮迅速冻结,并利用干冰的升华所造成的低温环境使水快速升华而干燥,整个过程无需受热,副反应不易发生,可保持粉料的原有性质,但冷冻过程能耗大。李法科等以压缩空气为载气,将Lil.sTil.2Cro.sPsOlz溶液喷人液氮形成疏松的冰状物,等液氮完全挥发后将其装在干燥瓶中,并低温干燥60h得绿色粉料,然后煅烧、压片、烧结制得导电陶瓷,对其进行交流阻抗测定,300~C下的电导率可达1.05X10-2S/cm。他们还用喷雾干燥法合成了Na快离子导体Na3Zr2Si2Ps012,300~C时的电导率为0.1S/cm。
微波诱导合成法是在微波炉内利用微波辐射的电导损耗加热原理诱导合成快离子导电材料。传统的高温固相合成法一般是在800—1200'C烧结l一2天制得导电陶瓷,而微波诱导合成法在20一120min内基本完成反应,反应速率比高温固相合成法高近百倍,而且通过调节微波辐射功率反应过程更易控制,所得产物纯度高,晶粒小且分散均匀,电化活性高。冯守华等用微波诱导技术制备了LISI-CON快离子导体,反应时间仅为18min,对其进行SEM分析和电性能测试,发现所得样品晶形规整,粒度小且均匀,100~C下的电导率为0.13S/cm。