锂离子电池正极材料的相关检测介绍

1.EDS：

全称为EnergyDispersiveSpectrometer，能谱剖析其原理为入射电子使内层电极激发而发作特点X射线，当检测探头接受X射线信号时，将此射线信号转变成电脉冲信号，经放大器放大后经过多道脉冲剖析器将脉冲信号编入不同的频道，最后在荧光屏上显示谱线，并进行定性和定量的剖析。

经过对三元资料进行EDS剖析，就可以得出三种元素的质量比，然后判别出资料的种类。此外，EDS技能也可以进行元素的面散布剖析，用扫描观察设备，使电子束在试样上做二维扫描，丈量其特点X射线的强度，使与这个强度对应的亮度改变与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特点X射线强度的二维散布的像，现在在资料的掺杂、包覆均一性的研讨上得到了广泛的应用。

除此以外，还有XRF(X射线荧光光谱仪)，EDX(指的是能量散射型X射线荧光光谱仪，也有人叫EDXRF)，所剖析的成果也是大同小异，在此不再赘述。

2.水分测验：

资料中的含水量也是电池制造公司所关注的一个重要目标，关乎着烘干时刻的长短以及相关参数的设置，现在遍及都用卡尔费休法进行测验。

其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂抵达平衡时注入含水的样品，水参加碘、二氧化硫的氧化复原反响，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，耗费了的碘在阳极电解发作，然后使氧化复原反响不断进行，直至水分悉数耗尽停止，根据法拉第电解规律，电解发作碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反响如下：

反响完毕后剩余的游离碘出现红棕色，即可确认为抵达终点。

3.pH值测验：

一般是取少数粉末在去离子水中拌和一段时刻，过滤后测验pH值即可;

4.残碱含量测验：

假如三元资料的碱性过高，再加工进程中就会带来必定的难度，所以有必要控制资料的残碱含量，一般都是选用滴定法进行检验，检验的物质一般是氢氧化锂和碳酸锂，将少数粉末与去离子水混合拌和一段时刻后过滤，然后进行滴定即可，办法简便易行。

5.原子吸收分光光度计(AAS)：

根据物质基态原子蒸汽对特点辐射吸收的用途来进行金属元素剖析，它可以灵敏可靠地测定微量或痕量元素。可以对运用前后的锂离子电池正极资料进行剖析，确认各个元素的含量，剖析元素含量以及金属溶出等等。也可经过ICP-AES办法进行检测，在负极的相关常识介绍中已经表述过，在此不再详细描述了。

6.热剖析：

1)热重剖析(TGA)：

TGA是在程序控制温度下，丈量样品的质量随温度或时刻改变而改变的技能，利用此技能可以研讨比如蒸发或降解等随同有质量改变的进程。假如选用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技能，还可以对蒸宣布的气体进行剖析，然后得到更加全面和精确的信息。

2)差示扫描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC)，一种热剖析法：

在程序控制温度下，丈量输入到试样和参比物的功率差温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即暖流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标，以温度T或时刻t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反响热、转变热、相图、反响速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

3)差热剖析法(DTA)：

是以某种在必定实验温度下不发作任何化学反响和物理改变的安稳物质(参比物)与等量的不了解物在相同环境中等速变温的情况下相比较，不了解物的任何化学和物理上的改变，与和它处于同一环境中的规范物的温度相比较，都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反响，增高表现为放热反响。

在实际运用进程中，几种办法往往需求一起运用去检测一个资料的热安稳功能。

7.原位丈量技能：

跟着科技的开展，人们开始不满足于只得到资料的最终功能，所以开始探求资料跟着温度、电流、时刻等参数改变时的结构改变，这就促进了原位技能的开展，这项技能可以更好的看出资料的演化进程以及失效进程，然后促进资料自身的开展和功能的提高。

1)原位X射线显微镜技能：

原位X射线荧光谱技能可以得到较轻元素的散布情况及价态信息。原位X射线显微技能可以对电极资料进行无损显微成像，并一起得到特定元素的散布及价态信息。优势在于它们在进行成像的一起，可以收集到微区的谱学信号(Nat.Commun.,6,6883(2015))。

在不同的电流下检测资料自身的相变，然后给电池的实际运用带来必定的指导意义。(AdvancedEnergyMaterials1600597(2016))

2)原位X射线吸收谱：

可以检测原资料的每个元素在充放电进程中的价态改变，对实际运用也是具有指导意义的。

当然，原位技能不仅仅限制于此，各种电镜、探针原位技能也得到了广泛应用，相关文献报道也比较多，在此就不在剩余介绍了。